我们在进行吹扫捕集时要注意的几大因素
吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。
影响吹扫捕集法结果的因素是吹扫-捕集进样器本身及GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时必须注意以下因素:
1.温度
吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求;
捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度;
连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。
2.吹扫流速与时间
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小;
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。
3.解析条件
解析流速解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱;
解析温度解析温度过低,解析缓慢并可能解析不完全。解析温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。
影响吹扫捕集法结果的因素是吹扫-捕集进样器本身及GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时必须注意以下因素:
1.温度
吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求;
捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度;
连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。
2.吹扫流速与时间
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小;
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。
3.解析条件
解析流速解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱;
解析温度解析温度过低,解析缓慢并可能解析不完全。解析温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。