吹扫捕集分析方法步骤及优势比较

　　吹扫捕集并没有你想的那么神秘，今天就从动态静态的顶空比较以及吹扫捕集分析法优势和使用步骤来分析下吹扫捕集装置。
　　吹扫捕集被称为动态顶空分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。
　　内部载气控制可调节所需的载气流量，多种可选的自动进样器，可以对各种样品进行全自动分析，所有的样品通道均使用硅烷化的不锈钢管及镀金的接头，具有的惰性。
　　吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。

　　与静态顶空比较
　　相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。
　　是一款带电子冷阱的多位全自动吹扫捕集仪。采用注射泵精确取样，用氦气/氮气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡；在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随吹扫气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩；在一定的吹扫时间之后，关闭吹扫气，切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。
　　样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。
　　捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。
　　连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
　　吹扫捕集分析法优势：
　　1.用户可自定义取样针和玻璃瓶的清洗次数。
　　2.捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。
　　3.除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。
　　4.样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。
　　5.所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。
　　6.提供同步接口，在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
　　日常使用步骤
　　打开电源开关，检查各项时间和温度设置是否合适，然后等待仪器升温到预设值。
　　吹扫管中注入适量的液体样品。温度到达设定值后，按用户自己的需要开始吹扫捕集流程，见下图。各阶段的参考时间为：干吹2分钟，吹扫11分钟，解吸1分钟，进样40秒，排液1分钟，反吹10-20分钟。
　　吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。
　　解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
　　吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。